分光光度法測試微量元素
、錫----苯芴酮比色法
試樣經(jīng)消化后，在弱酸性溶液中四價(jià)錫離子與苯芴酮形成微溶性橙紅色絡(luò)合物，在保護(hù)性膠體存在下與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
1、酒石酸溶液(100 g/L)
2、抗壞血酸溶液(10 g/L):臨用時配制。
3、動物膠溶液(5 g/L):臨用時配制。
4、酚酞指示液(10 g/L):用乙醇溶解。
5、氨水(1+1)
6、硫酸(1+9)
7、苯芴酮溶液(0.1g/L):稱取0.020 g苯芴酮（1,3,7三羥基9苯基蒽醌)，加少量甲醇及硫酸（1+9）數(shù)滴溶解，以甲醇稀釋至200 mL。
8、錫標(biāo)準(zhǔn)使用液（10.0ppm）：
吸取 1.00mL-5.00mL試樣消化液和同量的試劑空白溶液，分別置于25mL比色管中。
吸取 0, 0.20,0.40,0.60,0.80,1.00 mL錫標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0ug錫)，分別置于25mL比色管中。
于試樣、消化液、試劑空白液及錫標(biāo)準(zhǔn)液中各加0.5 mL酒石酸溶液(100g/L)及1滴酚酞指示液，混勻，各加氨水(1+1)中和至淡紅色，加3 mL硫酸(1+9),1mL動物膠溶液及2.5 mL抗壞血酸溶液，再加水至25mL_，混勻，再各加2 mL苯芴酮溶液，混勻，1小時后測量，用2 cm比色杯以水調(diào)節(jié)零點(diǎn)，用可見分光光度計(jì)于波長490 nm處測吸光度，標(biāo)準(zhǔn)各點(diǎn)減去零管吸光值后，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算直線回歸方程，試樣吸光值與曲線比較或代人方程求出含量。
、磷
食物中的有機(jī)物經(jīng)酸氧化，使磷在酸性條件下與鉬酸銨結(jié)合生成磷鉬酸銨。此化合物被對苯酚、亞硫酸鈉還原成藍(lán)色化合物——鑰藍(lán)。用可見分光光度計(jì)在波長660 nm處測定鑰藍(lán)的吸收光值。
1、15%硫酸溶液:
2、鑰酸銨溶液:1g/200ml,用15%硫酸溶液稀釋。
3、亞硫酸鈉溶液:20g/100ml,臨時配制，否則可使鑰藍(lán)溶液發(fā)生混濁.
4、磷標(biāo)準(zhǔn)使用液（10.0ppm）：
吸取0.625，1.25，2.5，3.75，5，6.25 ml磷標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)于含磷量0，5,10,20,30,40,50ug)分別置于25mL具塞試管中。
準(zhǔn)確吸取試樣測定液2.5mL及同量的空白溶液，分別置于25ml具塞試管中。
依次加人2.5mL鉬酸溶液搖勻，靜置幾秒鐘。加人1.25 ml亞硫酸鈉溶液，1.25 mL對苯酚溶液，搖勻。加水至刻度，混勻。靜置30分鐘以后，在分光光度計(jì)660 nm波長處測定吸光度。以測出的吸光度對磷含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
三、鎳
試樣中的鎳用稀酸提取后，在強(qiáng)堿性溶液中以過硫酸銨為氧化劑，鎳與丁酮杇形成紅褐色絡(luò)合物，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
標(biāo)是非消化處理的，是不是稱多點(diǎn)就可以了，但又考慮消化時間可能太長。
1、丁酮圬(C4H3N202,)乙醇溶液(10g/L):
2、酒石酸鉀鈉溶液(500 g/L)：
3、氫氧化鈉溶液(100g/L):
4、過硫酸銨溶液(60g/L):臨用現(xiàn)配,
5、鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液（1.0ug)：
吸取 0,1，2，4，6，8，10，12，14，16ml鎳標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于25mL具塞比色管中。
吸試樣多少？
于試樣及標(biāo)準(zhǔn)管中分別依次加人1.25mL酒石酸鉀鈉溶液,3.75mL氫氧化鈉溶液,1.25mL過硫酸銨溶液，混勻，放置3 min。再各加人0.5 mL丁酮圬乙醇溶液，加水至25mL,混勻。放置15 min后，用3cm比色杯，以水調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于可見分光光度計(jì)波長470 nm處測吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較。
四、微波消解——分光光度法測定大豆中的硼量
分別吸取0、0.5、1.5、2.5、3.5、5 、6 、7.5mL 硼標(biāo)準(zhǔn)使用液, 于25mL 比色管中；
加5mL 乙酸銨緩沖溶液, 加2.5 mL 甲亞胺溶液, 混勻, 加水至刻度, 搖勻。放置1 h , 于可見分光光度計(jì)420 nm 處,測量吸光度。
試樣用(1+1)HN3·H2O 溶液調(diào)節(jié)pH 至6.5 左右。
1、硼標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.0ppm):
2、氨水1+1：
3、乙酸銨緩沖溶液(pH 6.7): 取115 g 乙酸銨, 稀釋到500mL , 再加入33.5g EDTA , 混勻.
4、甲亞胺溶液(9.0 g/L): 現(xiàn)配.稱取1.8g 甲亞胺和4 g抗壞血酸, 于200mL 水中, 微熱溶解。
五、水質(zhì)硼的測定——甲亞胺-H 酸光度法
本方法的檢出濃度為 0.03ppm， 測定上限為5.0ppm(相當(dāng)于10.0ppm的 HBO2) 可用于飲用水，地面水中硼的測定。錫、碲、汞與顯色試劑生成白色沉淀，鋁鈹鈦鋯釩鎵鉬(VI)生成黃色，銅、鉻生成棕黃色，鐵(III) 鐵(II)均對測定有干擾，可用EDTA加以掩蔽，鉀鈉的存在會減緩反應(yīng)的速度但可延長反應(yīng)時間，在6h 后再進(jìn)行測定而消除干擾。
原理
在pH5.2 的鹽酸和乙酸銨緩沖溶液中，硼與甲亞胺-H 酸生成可溶于水的甲亞胺H-硼酸棕黃色化合物，其大吸收波長在410~420nm 處，由于顯色速度慢，6h后發(fā)色完全，該化合物在30h內(nèi)穩(wěn)定。
試劑：
1、乙酸銨水溶液500g/L ：
2、1+4 鹽酸溶液:40ml稀釋至200ml
3、EDTA 飽和溶液: 常溫下溶解度是0.2g/L, EDTA鈉鹽的溶解度較大，在22℃時，每100毫升水中可镕解11.1克，此溶液的濃度約為0.3moL/L-1。由于EDTA鈉鹽水溶液中主要是H2Y2-，所以溶液的pH值接近于4.42。其溶解度比較小受溫度影響比較大長時間存放可認(rèn)為其溶解度不變， 般來說是用其鈉鹽酸化后制得飽和溶液。
4、硼標(biāo)準(zhǔn)使用液（10ppm）：
5、甲亞胺-H 酸顯色劑：準(zhǔn)確稱取0.50g 甲亞胺-H 酸和2g 抗壞血酸溶于100mL 去離子水中，現(xiàn)用現(xiàn)配。
測定：
準(zhǔn)確移取HBO2標(biāo)準(zhǔn)使用液0 、0.1、0.3、0.625、1.25、2.5、7.5、15ml分別移入25ml比色管；
分別加入0.50mL EDTA 飽和溶液，2.5mL鹽酸溶液(1+4) ，5.0mL 乙酸銨溶液，搖勻后準(zhǔn)確加入6.00mL 甲亞胺-H 酸顯色劑，搖勻并用去離水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
測量靜置暗處6h后，用10mm 比色皿于可見分光光度計(jì)于420mm 波長處以空白試驗(yàn)溶液作參比測定吸光度
注意事項(xiàng)
(1) pH 對顯色反應(yīng)有影響適宜的pH 范圍在5.2~5.8
(2) 顯色劑甲亞胺-H 酸易氧化故應(yīng)保存在有塑料壓蓋的棕色瓶中試劑現(xiàn)用現(xiàn)配同時加入抗壞血酸防止氧化
(3) 當(dāng)HB02 濃度在6.0mg/L 時，在50mL試液中加入6.0mL 的顯色劑是的絡(luò)合比。
(4) 硬質(zhì)玻璃中常含有硼 試樣的預(yù)處理和顯色操作不能用玻璃器皿所使用的玻璃器皿不應(yīng)與試樣溶液作長時間接觸，用其他玻璃器皿時應(yīng)先進(jìn)行全程序空白試驗(yàn)用扣除空白的方法以消除玻璃器皿的影響
(5) 配制試劑用的水均需用石英蒸餾器重蒸餾過的水或用去離子水。
六、分光光度法測定白花蛇舌草中的鈦含量
準(zhǔn)確移取10ppm 的鈦標(biāo)準(zhǔn)使用液0, 1, 2，3, 4, 5 mL 分別置于25 mL 容量瓶中,
各加1∶1 鹽酸10mL、10% 抗壞血酸0.5 mL , 搖勻, 各加2% 安替比林甲烷5mL , 用水稀釋至刻度, 搖勻靜置30 min 。波長為383 nm.
樣品加10% 抗壞血酸至完全褪色。加2% 安替比林甲烷5mL , 用水稀至刻度, 搖勻。
1、鈦標(biāo)準(zhǔn)使用液（10ppm）；
2、鹽酸溶液1 mol/L：
3、安替比林甲烷溶液2%: 準(zhǔn)確稱取10.0g 安替比林甲烷粉末, 用1 mol/L 的鹽酸溶液溶解并定容至500 mL。
七、水中微量硅的硅鉬藍(lán)光度法測定
硅鉬藍(lán)光度法測定硅, 般在較酸度下正硅酸與鉬酸銨形成β型黃色硅鉬雜多酸, 用還原劑還原成藍(lán)色硅鉬藍(lán), 在可見分光光度計(jì)于波長810～820nm 進(jìn)行光度法測定。
目前, 已知的還原劑種類很多, 且各有缺點(diǎn), 如氯化亞錫、硫酸亞鐵銨, 還原速度快、靈敏度, 而穩(wěn)定性差; 抗壞血酸, 硅鉬藍(lán)很穩(wěn)定, 而還原速度太慢;硫酸亞鐵和草酸混合作還原劑, 混合液穩(wěn)定時間短; 胺基萘酚磺酸, 硅鉬藍(lán)穩(wěn)定時間雖長, 但易產(chǎn)生沉淀而還原能力降低; 米吐爾-Na 2SO3 作還原劑易產(chǎn)生沉淀, 還原速度較慢且不穩(wěn)定。本文研究和配制了甲醛合次硫酸氫鈉和亞硫酸鈉混合液, 作為水中微量硅的(硅鉬藍(lán)) 光度法測定的還原劑, 實(shí)驗(yàn)證明其穩(wěn)定性、還原能力、靈敏度、準(zhǔn)確度均較好, 還原劑可保存時間較長。
標(biāo)準(zhǔn)硅使用液（20ppm）:
鉬酸銨溶液: 稱取7.2 g 鉬酸銨于50mL 燒杯中, 加10mL 蒸餾水加熱溶解, 趁熱慢慢把它加入5mL濃硫酸和11mL 濃硝酸中, 攪拌均勻, 稍冷后用水稀釋至30mL, 如有渾濁, 放置過夜后過濾.
酒石酸溶液:21g/30ml
甲醛合次硫酸氫鈉(還原劑) 溶液: 稱取1.50 g 甲醛合次硫酸氫鈉和4.0 g 亞硫酸鈉于燒杯中, 加蒸餾水溶解至30mL, 貯于棕色帶滴管小瓶中。
測定：
準(zhǔn)確吸取硅標(biāo)準(zhǔn)使用液0，0.2，0.5，0.7，0.9，1.2，1.5 mL 于25mL 比色管中,加入0.2ml鉬酸銨, 搖勻, 放置4～5min,然后加入0.15ml酒石酸, 搖勻, 放置2min, 再加入0.4ml還原劑, 用蒸餾水稀至刻度, 搖勻, 置于沸水浴中加熱3～5min, 取出流水冷卻至室溫, 在可見分光光度計(jì)于波長810～820nm 和1mL 比色皿中, 用試劑(或蒸餾水) 作參比,測其吸光度A值。
八、光度法同時側(cè)定磷和硅的研究
磷和硅與鉬酸銨都能生成黃色配合物, 此配合物與還原劑如能同時被還原為鉬藍(lán), 但草酸能迅速破壞磷鉬黃, 且實(shí)驗(yàn)表明, 在0～2ppm范圍內(nèi), 磷鉬藍(lán)和硅鉬藍(lán)的吸光度加合性良好。故在定條件下, 先測出磷、硅都存在時的吸光度, 再在相同條件下, 加入草酸,測出硅鉬藍(lán)的吸光度, 者之差即為磷鉬藍(lán)的吸光度, 然后分別在其相應(yīng)的工作曲線上查出對應(yīng)的磷和硅的含量。
鉬酸銨溶液(2.5﹪)：
NaF(0.24﹪)-SnCL2(0.2﹪):2.4g NaF/100ml水，再加0.2g SnCL2,當(dāng)天使用。
草酸溶液（1﹪）：
硫酸（1mol/L）：
磷標(biāo)準(zhǔn)使用液（10ppm）
硅標(biāo)準(zhǔn)使用液（10ppm）
吸0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml的標(biāo)準(zhǔn)使用液于25ml比色管中，加入1.2ml硫酸（1mol/L）,2.5ml的鉬酸銨溶液, 沸水浴加熱30秒, 10ml NaF(0.24﹪)-SnCL2(0.2﹪),冷卻后稀釋至刻度，搖勻。用1cm比色皿,可見分光光度計(jì)于690nm處, 以試劑空白為參比測量吸光度.
九、鋁
試樣經(jīng)處理后，三價(jià)鋁離子在乙酸乙酸鈉緩沖介質(zhì)中，與鉻天青S及溴化十六烷基**胺反應(yīng)形成藍(lán)色三元絡(luò)合物，于640nm波長處測定吸光度并與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。
1、1%(體積分?jǐn)?shù))硫酸:0.1ml稀釋至10ml.
2、乙酸乙酸鈉溶液:稱40.8g乙酸鈉溶于540mL水中，加3.12ml冰乙酸，調(diào)pH至5.5，用水稀釋至600mL,
3、鉻天青S溶液(0.5 g/L):
4、溴化十六烷基**胺溶液(0.2 g/L):0.04g/200ml ,必要時加熱助溶。
5、抗壞血酸溶液（10g/L）:臨用時配。
6、鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液（1.0ppm）：
應(yīng)保證試樣溶液中含1﹪硫酸.
吸取 0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,6.0m L鋁標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)于含0, 0.5, 1.0,2.0,4.0,6.0ug)分別置于25mL比色管中，依次向各管中加人1mL 1%硫酸溶液。
吸取1.0 mL消化好的試樣液，置于25mL比色管中。
向標(biāo)準(zhǔn)管、試樣管、試劑空白管中依次加人8.0 ml乙酸乙酸鈉緩沖液,1.0 ml抗壞血酸溶液，混勻，加2.0 mL溴化十六烷基**胺溶液，混勻，再加2.0mL鉻天青S溶液，搖勻后，用水稀釋至刻度。室溫放置20min后，用1cm比色杯，于分光光度計(jì)上，以零管調(diào)零點(diǎn)，紫外可見分光光度計(jì)于640 nm波長處測其吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
十、鋅 ----雙硫腙比色法(次提取)
樣品經(jīng)消化后,在pH4.0～5.5時,鋅離子與雙硫腙形成紫紅色絡(luò)合物,溶于四氯化碳，加入硫代硫酸鈉，防止銅、汞、鉛、鉍、銀和鎘等離子干擾，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
試劑：
1.乙酸鈉溶液(2 mol/I):稱取68 g乙酸鈉(CH,COONa·3H,O)，加水溶解后稀釋至250 mL,
2.乙酸(2mol/L):量取10.0 mL冰乙酸，加水稀釋至85mL,
3.乙酸乙酸鹽緩沖液:乙酸鈉溶液(2 mol/L)與乙酸(2 mol/L)等量混合，此溶液pH為4. 7左右。用硫腺四氯化碳溶液(0. 1 g/L)提取數(shù)次，每次10 mL,除去其中的鋅，至四氯化碳層綠色不變?yōu)橹梗瑮壢ニ穆然紝?，再用四氯化碳提取乙酸乙酸鹽緩沖液中過剩的硫蹤，至四氯化碳無色，棄去四氯化碳層。
4.硫代硫酸鈉溶液(250 g/L):乙酸鈉溶液(2 mol/L)與乙酸(2 mol/L)等量混合，此溶液pH為4. 7左右。用硫腺四氯化碳溶液(0. 1 g/L)提取數(shù)次，每次10 mL,除去其中的鋅，至四氯化碳層綠色不變?yōu)橹?，棄去四氯化碳層，再用四氯化碳提取乙酸乙酸鹽緩沖液中過剩的硫蹤，至四氯化碳無色，棄去四氯化碳層。
5. 1:1氨水
6.甲基橙指示液(2 g/L):稱取0.2 g甲基橙，用乙醇(20%)溶解并稀釋至100 Ml
7.鹽酸(2 mol/L):量取10 mL鹽酸，加水稀釋至60 mL,
8.鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液（1.0ug）:
10. 硫蹤四氯化碳溶液(0.01g/L)。
吸取5.0～10.0mL定容的消化液和相同量的試劑空白液, 分別置于25mL比色管中；
吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)0、1、2、3、4、5μg鋅),分別置于25mL比色管中。
于樣品消化液、試劑空白液及鋅標(biāo)準(zhǔn)液中各加1滴甲基橙指示液，用氨水調(diào)至由紅變藍(lán)，再各加5mL乙酸-乙酸鹽緩沖液及1mL硫代硫酸鈉溶液混勻后, 各加10.0mL0雙硫腙-四氯化碳溶液，定容至25ml.劇烈振搖4min，靜置分層，經(jīng)脫脂棉將四氯化碳層濾入1cm比色杯中,以四氯化碳調(diào)節(jié)零點(diǎn),于可見分光光度計(jì)波長530nm處測吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較。
十、鋅試劑- 環(huán)己酮分光光度法測定乳制品奶粉中的鋅
吸取0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0、15.0ml鋅標(biāo)準(zhǔn)液；
各加入2滴酚紅指示劑用氫氧化鈉(40 g/L)溶液調(diào)至紅色,再用鹽酸( 1+50)調(diào)至黃色,加入0.5克抗壞血酸, 5.0ml緩沖液, 2.0 ml***溶液(10 g/L)和3.0 ml鋅試劑溶液再加入1.5 ml環(huán)己酮?；靹?放置15min用1 cm 比色皿,以試劑空白為參比于可見分光光度計(jì)620 nm波長測定吸光度。
1、酚紅的乙醇溶液(1 g/L)：
2、氫氧化鈉(40 g/L)：
3、鹽酸(1+50)：
4、抗壞血酸
5、緩沖液：稱取42 g粒狀氫氧化鈉,溶于水, 加入155 g 硼酸, 溶解后再加純水至500 ml;所用試劑均為分析純,實(shí)驗(yàn)用水為純水。
6、***溶液(10 g/L)：
7、鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液（10.0ppm）：
8、鋅試劑溶液：紫棕色結(jié)晶性粉末。溶于乙醇和堿，溶于氫氧化鈉呈紅色，不溶于水。遇鋅生成藍(lán)色化合物，稀時為溶液，濃時為深藍(lán)色沉淀。
十、微波消解- 紫外分光光度法測定水中總氮
取定量水樣于聚四氟乙烯密封消解罐中, 加水至25 mL, 搖勻。
分別取0.、0.1、0.3、0.5、0.7、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0、11.0、12.0、13.0、15.0 mL氮標(biāo)準(zhǔn)使用液于聚四氟乙烯密封消解罐中, 加水至25 mL, 搖勻。
依次加入0.50 mL H2O2 , 0.50mL 9 mol/L硫酸溶液, 加蓋密封后于微波消解爐中10檔加熱8 min, 冷卻至室溫。注入10 mm石英比色皿中, 分別在紫外可見分光光度計(jì)的220和275 nm處測定其吸光度, 用雙波長紫外分光光度法進(jìn)行總氮測定。氮含量在0.024 2～9.60ppm之間時與吸光度成線性關(guān)系,以去離子水代替試樣做空白試驗(yàn)。
過氧化氫是用于消解水中的有機(jī)物質(zhì)包括含氮有機(jī)物的, 因此其用量是個重要的控制因素。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn), 在過氧化氫用量為0.40～0.80 mL之間吸光度基本保持不變,
酸性條件下, 過氧化氫具有較強(qiáng)的氧化性; 但酸性過強(qiáng), 又不利于NH4+ 轉(zhuǎn)化為NO3- 。
1、氮標(biāo)準(zhǔn)使用液: 20 mg/L硝酸鉀標(biāo)樣;
2、硫酸溶液（9 mol/L;）
3、過氧化氫溶液（0.3 g/mL）;
4、本實(shí)驗(yàn)用水均為無氨水
十三、氟——灰化蒸餾— 氟試劑比色法
試樣經(jīng)硝酸鎂固定氟，經(jīng)溫灰化后，在酸性條件下，蒸餾分離氟，蒸出的氟被氫氧化鈉溶液吸收，氟與氟試劑、硝酸鑭作用，生成藍(lán)色三元絡(luò)合物，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。
本方法所用水均為不含氟的去離子水，試劑為分析純，全部試劑貯于聚乙烯塑料瓶中。
1 丙酮:需500ml.
2 鹽酸(1+11):取10mL鹽酸，加水稀釋至120mL.
3 乙酸鈉溶液(250g/L)：
4 乙酸溶液(1mol/L):取3ml,稀釋至50mL.
5.氫氧化鈉溶液(40g/L)：
6 茜素氨羧合劑溶液: 現(xiàn)配。稱取0.19 g茜素氨羧絡(luò)合劑，加少量水及氫氧化鈉溶液(40 g/L)使其溶解，加0.125g 乙酸鈉，用乙酸溶液調(diào)節(jié)pH為5.0(紅色)，加水稀釋至500ml。
7 硝酸鎂溶液(100 g/L):
8 硝酸鑭溶液: 現(xiàn)配。稱取0.11 g硝酸斕，用少量乙酸溶液溶解，加水至約225 ml，用乙酸鈉溶液(250 g/L)調(diào)節(jié)pH為5.0，再加水稀釋至250mL。
9 緩沖液(pH4. 7):稱取30 g無水乙酸鈉，溶于400 mL水中，加22 mL冰乙酸，再緩緩加冰乙酸調(diào)節(jié)pH為4. 7，然后加水稀釋至500mL.
10 氫氧化鈉溶液(100 g/L):
11 酚酞乙醇指示液(10 g/L):
12 硫酸(2+1):
13、氟標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.0ppm）：
稱取混勻試樣5.00g (以鮮重計(jì))，于30m1坩堝內(nèi)，加5.0 m L硝酸鎂溶液和0.5m L氫氧化鈉溶液(100 g/L)、使呈堿性，混勻后浸泡0.5 h，置水浴上蒸干，再低溫炭化，至完全不冒煙為止，移人馬弗爐中，600度灰化6h，取出，放冷。
于坩堝中加10m L水，將數(shù)滴硫酸(2十1)慢慢加人坩堝中，防止溶液飛濺，中和至不產(chǎn)生氣泡為止。將此液移人500mL蒸餾瓶中，用20mL水分?jǐn)?shù)次洗滌坩堝，并入蒸餾瓶中。
于蒸餾瓶中加60mL硫酸(2+1)，數(shù)粒無氟小玻珠，連接蒸餾裝置，加熱蒸餾。餾出液用事先盛有5 mL水、7滴~20滴氫氧化鈉溶液(100 g/L)和1滴酚酞指示液的50mL燒杯吸收，當(dāng)蒸餾瓶內(nèi)溶液溫度上升至190℃時停止蒸餾(整個蒸餾時間約15 min-20 min),
取下冷凝管，用滴管加水洗滌冷凝管3次~4次，洗液合并于燒杯中。再將燒杯中的吸收液移人50 mL容量瓶中，并用少量水洗滌燒杯2次~3次，合并于容量瓶中。用鹽酸(1+11)中和至紅色剛好消失。用水稀釋至刻度，混勻。
吸取0,1.0,3.0,5.0,7.0,9.0 mL氟標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)0,1,3，5,7，9ug氟) 于25 mL帶塞比色管中。
分別吸取試樣蒸餾液各10.0 mL于25 mL帶塞比色管中。
各加2.OmL茜素氨羧絡(luò)合劑溶液、3.0 mL緩沖液、6.0 mL丙酮、2.0 m L硝酸鑭溶液，再加水至刻度，混勻，放置20m in，以3cm比色杯(參考波長580nm)用零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，測各管吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較。
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